In-situ-Elektronenmikroskopie von Katalysator-Nanopartikeln
Die In-situ-Elektronenmikroskopie bietet viele Möglichkeiten für die Untersuchung von Katalysator-Nanopartikelsystemen. Durch die Verwendung von TEM-Probenhaltern auf der Basis von mikroelektromechanischen Systemen (MEMS) ist es möglich, die atomaren und/oder elektronischen Strukturen von Materialien, einschließlich der Entwicklung ihrer Größe und Form, in Echtzeit während elektrochemischer Reaktionen und Wachstumsprozessen bei erhöhter Temperatur und/oder in gasförmiger oder flüssiger Umgebung aufzuzeichnen.
Das Ernst Ruska-Centrum verfügt über eine Vielzahl von MEMS-basierten TEM-Probenhaltern, darunter einfach- und doppelkipp-DENSsolutions Heizhalter, ein kombinierter Heiz- und Kühlhalter und ein kombinierter Gasreaktions- und Heizhalter. Der DENSsolutions "Climate" in situ TEM Gas- und Heizhalter bietet eine Hochdruck-Gasumgebung (1 bar) bei Temperaturen von bis zu 1000 K innerhalb eines Nanoreaktors und ermöglicht die Charakterisierung von Feststoff-Gas-Reaktionen in atomarer Auflösung in Echtzeit.
So wurden beispielsweise thermische Alterungsexperimente an oktaedrischen Pt-Ni-Katalysator-Nanopartikeln in situ im Elektronenmikroskop durchgeführt. Ursprünglich wiesen die leicht konkaven oktaedrischen Nanopartikel Pt-reiche Ecken und Ni-reiche {111}-Facetten auf. Es konnte gezeigt werden, dass thermisches Tempern bei bis zu 500 °C zu einer Oberflächendiffusion von Pt-Atomen von den Ecken zu den konkaven Ni-reichen {111}-Facetten führt, was zu einer atomar glatten Facette mit einer Pt-reichen Oberfläche führt, die für die katalytischen Eigenschaften günstig ist. Die Methode des thermischen Glühens kann somit zur Optimierung und Stabilisierung der Pt-Ni-Nanopartikel unter ORR-Bedingungen beitragen.
Weitere Einzelheiten finden Sie in den Veröffentlichungen:
L. Gan, M. Heggen, C. H. Cui, P. Strasser, Thermal Facet Healing of Concave Octahedral Pt–Ni Nanoparticles Imaged in Situ at the Atomic Scale: Implications for the Rational Synthesis of Durable High-Performance ORR Electrocatalysts, ACS Catalysis 6, 692–695 (2016)
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