Röntgen-Computertomographie
Das XCT-Team konzentriert sich auf das in-operando Screening von Energiematerialien und -systemen. Dazu gehören Elektrolyseure, herkömmliche Lithium-Ionen-Batterien sowie neuartige Alternativen wie Zink-Luft- oder Eisen-Luft-Batterien. Durch Bildanalyse der aufgezeichneten, sich entwickelnden Morphologie werden Abbaumechanismen aufgedeckt, die zu einer besseren Leistung oder Praktikabilität führen (z. B. höhere Zyklenfähigkeit von Metall-Luft-Zellen). Besonderes Augenmerk liegt auf der Methodenentwicklung, d. h. kundenspezifischen Messprotokollen, und dem Zelldesign.
Die Röntgen-Computertomographie (XCT) ist ein zerstörungsfreies, dreidimensionales Bildgebungsverfahren, das sich hervorragend zur Materialcharakterisierung eignet 1. Am IET-1 werden mit Hilfe von XCT sowohl Energiespeicher- als auch Energieumwandlungssysteme untersucht. Die einzelnen Komponenten sowie komplette Zellen können ex-situ, post-mortem oder in-operando gescreent werden. Es werden aktiv spezielle Zellen entwickelt, die große, reale Systeme nachahmen und es ermöglichen, die Dynamik der Prozesse zu beurteilen, die die Entwicklung der beobachteten Morphologie vorantreiben. Von der Wasserelektrolyse über die CO2-Reduktion bis hin zur Entwicklung neuartiger Batterien - XCT bietet eine hohe räumliche und (mit Hilfe von Compressed Sensing) zeitliche Auflösung. Die korrelative Bildgebung am IET-1 kombiniert modernste Mikro-CT, nämlich XRADIA Versa 620, mit hochauflösender Nano-CT, d.h. XRADIA Ultra 810, und bietet so eine Auflösungsleistung im Nanometerbereich, ohne das Sichtfeld zu beeinträchtigen.
Benutzerdefinierte Messprotokolle und Hardware-Infrastruktur
Benutzerdefinierte Messprotokolle ermöglichen in-operando Studien in mehreren Maßstäben durch die Fusion von Radiogrammen mit Tomogrammen bei unterschiedlichen Vergrößerungen, um von beiden zu profitieren - einer hohen räumlichen und zeitlichen Auflösung. Eine spezielle Software wurde im eigenen Haus entwickelt, die es uns ermöglicht, einzigartige Messsequenzen zu entwerfen und die Synchronisierung zwischen Bildgebung und elektrochemischem Kreislauf sicherzustellen. Da in-operando Messungen enorme Datenmengen erzeugen, ist diese Software mit einer angemessenen Infrastruktur ausgestattet, die 300 TB Archivspeicher und fast 100 TB ultraschnelles SSD-RAID ermöglicht, das an die AMD EPYC-Plattform angeschlossen ist. Eine effiziente und hoch skalierbare Diagrammdatenbank wurde speziell entwickelt, um das bequeme Herunterladen und Remote-Durchsuchen von Bilddaten mithilfe einfacher Python- und/oder Matlab-Skripte zu ermöglichen.
Beispiele für in-operando Untersuchungen
Eine typische Anwendung der IET-1-Bildgebungsinfrastruktur ist die Untersuchung der Dendritenbildung unter bestimmten Bedingungen, die durch die chemische Zusammensetzung des Elektrolyten und das verwendete Elektrodenmaterial definiert sind 3 . Dendriten, die in vielen Batterietypen auftreten können, sind die Folge einer inhomogenen Ablagerung von Aktivmaterial beim Laden und führen zu Kurzschlüssen und in der Folge zu einem vorzeitigen Ausfall des Systems. Das Verständnis der Dendritenbildung ist der Schlüssel für die Entwicklung zuverlässiger Sekundärbatterien, insbesondere in „Beyond-Lithium“-Systemen wie Metall-Luft. Hier wurde gezeigt, dass schnelle Radiographie auf dreidimensionale Wachstumsraten extrapoliert werden kann, was den Einsatz von Labor-XCT für in-operando Tests der Materialabscheidung/-ablösung während des Ladens/Entladens ermöglicht. Dies ist wichtig, da typischerweise Synchrotronstrahlung verwendet wird, was keine kosten- und zeiteffiziente Lösung darstellt und vor allem nicht leicht zugänglich ist.
Diese Art von Studie erfordert die Entwicklung spezialisierter Zellen, die für Röntgenstrahlen durchdringbar sind und gleichzeitig einen normalen Betrieb während des Zyklisierens ermöglichen. Dies ist bei luft-/wasserempfindlichen Systemen wie z.B. Festkörperbatterien keine einfache Aufgabe. Kürzlich haben wir eine spezielle in-situ Zelle für luftempfindlicher Materialien entwickelt, die unter dem erforderlichem Druck arbeitet (zum Patent angemeldet). Hier sind einige Beispiele für Zellen dargestellt, die am IET-1 entwickelt wurden. Einige davon wurden bereits in veröffentlichten Arbeiten verwendet - zum Beispiel verwendeten Schmidt et al. 4 eine maßgeschneiderte Zelle, um anodenlose Lithiumbatterien zu untersuchen.
Nicht nur die grundlegenden Phänomene liegen im Interessenbereich des XCT-Teams. Auch kommerzielle Zellen können im Normalbetrieb überprüft werden. Beispielsweise kann die Leistung typischer Hörgerätebatterien, die umweltfreundliches Material, nämlich Zink, verwenden, mit morphologischen Veränderungen innerhalb der Anode in Verbindung gebracht werden. XCT Untersuchungen der Entladung bis zum typischen Abschaltpotential (1,1 V) zeigten, dass etwa 50 % des aktiven Materials immer noch nicht verbraucht waren. Gleichzeitig ergaben morphologische Deskriptoren, dass eine komplexere Oberflächentopologie von Zinkpartikeln die Ausnutzung der Anode verbessern kann.
Weitere Arbeiten
Obwohl die Beobachtung des laufenden Prozesses von größtem Interesse ist, liefern post-mortem und ex-situ Untersuchungen oft ausreichende Informationen, um die zugrunde liegenden Mechanismen der Degradierung zu verstehen. Beispielsweise machten Heume et al. 5 auf ein bisher unbekanntes Phänomen aufmerksam, das die Leistung von Polymerelektrolyt-Wasserelektrolyseuren aufgrund der spezifischen Gestaltung/Auswahl von Gasdiffusionselektroden beeinträchtigt. Kaltenberg et al. verknüpften die mittels CT beobachteten morphologischen Veränderungen mit dem Stromkollektordesign in der Eisenanode. Andererseits verglichen Wehner et al. 7 die hochauflösende metallografische Technik, nämlich FIB/SEM mit Nano-XCT, im Hinblick auf messbare Porositäts- und Tortuositätswerte. Schließlich konnten Jaskari et al. 8 durch die Beobachtung der Porosität von 3D-gedruckten Metallen über die optimale Energiedichte für den Laserstrahl-Pulverbett-Fusionsprozess spekulieren.
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Letzte Änderung: 26.02.2025